NY_T 3320-2018 饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定 液相色谱-串联质谱法
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文件大小(MB)： |
1.15 |
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8 |
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日期： |
2024-8-13 |
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ICS 65.120,B46 NY,中华人民共和国农业彳亍业标准,NY/T 3320—2018,饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定,液相色谱ー串联质谱法,Determination of eight fat-soluble colorants including Sudan red in feeds一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,20187279 发布 2019-06-01 实施,ン、 中华人民共和国农业农村部 发布ハ,NY/T 3320—2018,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准由农业农村部畜牧兽医局提出,本标准由全国饲料エ业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口,本标准起草单位:农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)、台州学院,本标准主要起草人:杨挺、朱勇、陈国、吴银良、赵健、付岩、张艳、蒋明、吕燕、章豪、张亮、王全胜,I,NY/T 3320—2018,饲料中苏丹红等8种脂溶性色素的测定,液相色谱ー串联质谱法,范围,本标准规定了饲料中苏丹红，?苏丹红I N、对位,丹黄的液相色谱ー串联质谱测定方法 飞PUBノい^,本标准适用于配合饲^龜编曲渤p词性色素的测定,丒注I」期的，カ川文件,仅注日期的版な适用于本文,本标准的方法检测,2规范性引用文件,GB/T,GB/T,GB/T,14699. 1 饲,201；.,3原理,定量,4试剂或材料,慧能,内标法,除非另有说明^^ゆ厚^^^ ,4. 1艙隆性色素遍卜^^^^^^^^^^^^^^^空^^、丹江G、苗、丹,” 伊丹菊レD,、苏丹翘ー 丹丒ん、苏丹红g-d3.,黄的纯度均大于95%°.,4.2 笊代脂溶性色素ヌ謁,苏丹黄-D5的纯度均大于9m丒,乙睛:色谱纯,4.4 甲酸:色谱纯,4.5 0.2%甲酸溶液:准确移取2 mL甲酸［あ,4. 6 0. 2%甲酸溶液ー乙睛溶液:〇. 2%甲酸溶液+乙購=15+85,4.7 脂溶性色素和笊代脂溶性色素标准储备液:准确称取适量脂溶性色素对照品苏丹红I、苏丹红!!、,苏丹红!ll、苏丹红N、对位红、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄及笊代脂溶性色素对照品苏丹红T -Ds、苏丹,红n - D6、苏丹红DI- Dg、苏丹红IV- D6、苏丹红G - D3、苏丹黄ーDs,精准至0. 000 01 g,分别置于100 mL,棕色容量瓶中,用乙月青(4. 3)超声使之完全溶解,并定容至刻度,使最终浓度均为100 pcg/mL,摇匀,一 18℃保存,有效期6个月,4.8 脂溶性色素标准中间液:分别准确移取苏丹红I、苏丹红ロ、苏丹红山、苏丹红!V、对位红、苏丹红,7B、苏丹红G、苏丹黄标准储备液(4. 7)各5. 0 mL,置于50 mL棕色容量瓶中,用乙月青(4. 3)定容至刻度,该溶液中各脂溶性色素浓度为10 〃g/mL, -18℃保存,有效期6个月,1,NY/T 3320—2018,4.9笊代脂溶性色素标准中间液:分别准确移取苏丹红I - Ds、苏丹红!I- D6、苏丹红DI-D6、苏丹红!VDc),、苏丹红G- Ds、苏丹黄ーD5标准储备液(4. 7)各5 mL,置于50 mL棕色容量瓶中,用乙月青(4. 3)定容,至刻度。该溶液中各脂溶性色素浓度为lOptg/mL, -18C保存,有效期6个月,4. 10笊代脂溶性色素标准工作液:准确移取笊代脂溶性色素标准中间液(4. 9)0. 5 mL于50 mL棕色,容量瓶中,用0. 2%甲酸溶液ー乙月青溶液(4. 6)定容至刻度。该溶液中各脂溶性色素浓度为100 \g/L,临,用现配,4. 11脂溶性色素标准工作液:准确移取标准中间液(4. 8)、笊代脂溶性色素标准工作液(4. 10)适,量,用0. 2%甲酸溶液ー乙月青溶液(4. 6)稀释成浓度为1. 0 〃g/L、2. 0丛g/L、5. 0 Mg/L.2O Mg/L.5O国,L和200 〃g/L的系列标准工作溶液,每ー标准工作溶液含各笊代脂溶性色素浓度均为20 〃g/L,临用,现配,4. 12 N -丙基乙二胺(PSA):粒径40 .60ルm,5仪器设备,5. 1液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源,5.2离心机:最大转速5 000 r/min或以上,5. 3分析天平:感量0. 01 mg,5. 4天平:感量0.01g,5. 5振荡器,5.6 涡旋振荡器,5.7 塑料离心管:10 mL,50 mL,6样品,按照GB/T 14699. 1抽取有代表性的饲料样品,用四分法缩减至500 g,按照GB/T 20195制备样,品,粉碎后过0. 45 mm孔径的分析筛,混匀后装入密闭容器,7试验步骤,7 . 1提取,称取试样5 g(精确至0. 01 g),置于50 mL塑料离心管中,准确加入笊代脂溶性色素标准中间液,(4. 9)62. 5 〃L,涡旋混合15 s后准确加入25 mL的乙月青(4. 3),于振荡器(5. 5)上振荡提取30 min,5 000,r/min的速度离心5 min后取上清液备用,7 .2净化,准确吸取7. 1得到的试液2 mL移入含50 mg PSA的带盖10 mL塑料离心管中,盖上盖子,涡旋,30 s后,以5 000 r/min离心3 min,取〇. 80 mL上清液与0. 20 mL 0. 2%甲酸溶液(4. 5)混合,过〇. 22 Mm,有机滤膜后供上机测定,7 .3测定,7. 3. I色谱参考条件,色谱柱:C18柱,柱长100 mm,内径2. 1 mm,粒径1. 7 〃m;或……
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